एचपीएलसी विफलताओं और समाधानों के लिए सबसे अधिक प्रवण

एक उच्च-सटीक उपकरण के रूप में, एचपीएलसी आसानी से कुछ परेशानी वाली छोटी समस्याओं का कारण बन सकता है यदि यह उपयोग के दौरान सही तरीके से संचालित नहीं होता है। सबसे आम समस्याओं में से एक स्तंभ संपीड़न समस्या है। कैसे जल्दी से एक दोषपूर्ण क्रोमैटोग्राफ का निवारण करें। एचपीएलसी प्रणाली में मुख्य रूप से एक जलाशय की बोतल, एक पंप, एक इंजेक्टर, एक कॉलम, एक कॉलम तापमान कक्ष, एक डिटेक्टर और एक डेटा प्रोसेसिंग सिस्टम शामिल हैं। पूरे सिस्टम के लिए, स्तंभ, पंप और डिटेक्टर प्रमुख घटक और मुख्य स्थान हैं जो समस्याओं से ग्रस्त हैं।

स्तंभ दबाव की कुंजी वह क्षेत्र है जिस पर एचपीएलसी का उपयोग करते समय ध्यान देने की आवश्यकता होती है। स्तंभ दबाव की स्थिरता क्रोमैटोग्राफिक शिखर आकार, स्तंभ दक्षता, पृथक्करण दक्षता और प्रतिधारण समय से निकटता से संबंधित है। स्तंभ दबाव स्थिरता का मतलब यह नहीं है कि दबाव मान एक स्थिर मूल्य पर स्थिर है, बल्कि यह है कि दबाव में उतार -चढ़ाव की सीमा 345kpa या 50psi के बीच होती है (स्तंभ के दबाव के स्थिर होने और धीरे -धीरे बदलने पर ढाल क्षरण के उपयोग के लिए अनुमति देता है)। बहुत अधिक या बहुत कम दबाव एक स्तंभ दबाव समस्या है।

एचपीएलसी विफलताओं और समाधानों के लिए सबसे अधिक प्रवण

1, एचपीएलसी के उपयोग में उच्च दबाव सबसे आम समस्या है। इसका मतलब है दबाव में अचानक वृद्धि। सामान्य तौर पर, निम्नलिखित कारण हैं: (1) सामान्य रूप से, यह प्रवाह चैनल रुकावट के कारण है। इस बिंदु पर, हमें इसे टुकड़े -टुकड़े की जांच करनी चाहिए। एक। सबसे पहले, वैक्यूम पंप के इनलेट को काट लें। इस बिंदु पर, पीक ट्यूब को तरल से भर दिया गया था ताकि पीक ट्यूब विलायक की बोतल से छोटी थी, यह देखने के लिए कि क्या तरल इच्छाशक्ति पर टपकता है। यदि तरल धीरे -धीरे टपकने या टपकता नहीं है, तो विलायक फ़िल्टर सिर अवरुद्ध है। उपचार: आधे घंटे के लिए 30% नाइट्रिक एसिड में भिगोएँ और अल्ट्रापुर पानी के साथ कुल्ला। यदि तरल बेतरतीब ढंग से टपकता है, तो विलायक फ़िल्टर सिर सामान्य है और जाँच की जा रही है; बी। पर्ज वाल्व खोलें ताकि मोबाइल चरण कॉलम से होकर गुजर न जाए, और यदि दबाव काफी कम न हो, तो फ़िल्टर सफेद सिर अवरुद्ध हो। उपचार: फ़िल्टर्ड व्हाइटहेड्स को हटा दिया गया और आधे घंटे के लिए 10% आइसोप्रोपेनॉल के साथ सोनिक किया गया। यह मानते हुए कि दबाव 100psi से नीचे गिरता है, फ़िल्टर्ड सफेद सिर सामान्य है और जाँच की जा रही है; सी। कॉलम के निकास छोर को हटा दें, यदि दबाव कम नहीं होता है, तो कॉलम अवरुद्ध है। उपचार: यदि यह एक बफर नमक रुकावट है, तो दबाव सामान्य होने तक 95% कुल्ला। यदि बाधा कुछ अधिक उच्च संरक्षित सामग्री के कारण होती है, तो वर्तमान मोबाइल चरण की तुलना में एक मजबूत प्रवाह का उपयोग सामान्य दबाव की ओर भागने के लिए किया जाना चाहिए। यदि उपरोक्त विधि के अनुसार दीर्घकालिक सफाई दबाव कम नहीं होता है, तो कॉलम के इनलेट और आउटलेट को इसके विपरीत उपकरण से जुड़ा माना जा सकता है, और कॉलम को मोबाइल चरण के साथ साफ किया जा सकता है। इस समय, यदि स्तंभ का दबाव अभी भी कम नहीं होता है, तो कॉलम प्रवेश छलनी प्लेट को केवल बदल दिया जा सकता है, लेकिन एक बार ऑपरेशन अच्छा नहीं होने के बाद, स्तंभ प्रभाव को कम करना आसान होता है, इसलिए कम उपयोग करने का प्रयास करें। कठिन समस्याओं के लिए, कॉलम प्रतिस्थापन पर विचार किया जा सकता है।

(2) गलत प्रवाह दर सेटिंग: सही प्रवाह दर रीसेट किया जा सकता है।

(3) गलत प्रवाह अनुपात: प्रवाह के विभिन्न अनुपातों की चिपचिपाहट सूचकांक अलग -अलग है, और उच्च चिपचिपाहट के साथ प्रवाह का संबंधित सिस्टम दबाव भी बड़ा है। यदि संभव हो, तो कम चिपचिपाहट सॉल्वैंट्स को बदल दिया जा सकता है या फिर से सेट किया जा सकता है और तैयार किया जा सकता है।

(4) सिस्टम प्रेशर शून्य बहाव: तरल स्तर के सेंसर के शून्य को समायोजित करें।

2, दबाव बहुत कम है (1) आमतौर पर सिस्टम रिसाव के कारण होता है। क्या करें: प्रत्येक कनेक्शन का पता लगाएं, विशेष रूप से कॉलम के दोनों सिरों पर इंटरफ़ेस, और लीक क्षेत्र को कस लें। पोस्ट को हटा दें और उचित बल के साथ PTFE फिल्म को कस लें या लाइन करें।

(२) गैस पंप में प्रवेश करती है, लेकिन दबाव आमतौर पर इस समय अस्थिर होता है, उच्च और निम्न। अधिक गंभीरता से, पंप द्रव को अवशोषित करने में सक्षम नहीं होगा। उपचार विधि: सफाई वाल्व खोलें और 3 ~ 5ml/मिनट की प्रवाह दर पर साफ करें। यदि नहीं, तो एयर बुलबुले एक समर्पित सुई ट्यूब का उपयोग करके निकास वाल्व पर आकांक्षी थे।

(3) कोई मोबाइल चरण बहिर्वाह: जांचें कि क्या जलाशय की बोतल में एक मोबाइल चरण है, क्या सिंक मोबाइल चरण में डूबा हुआ है, और क्या पंप चल रहा है।

(४) संदर्भ वाल्व बंद नहीं है: संदर्भ वाल्व मंदी के बाद बंद है। यह आमतौर पर 0.1 तक जाता है। संदर्भ वाल्व को बंद करने के बाद ~ 0.2ml/ मिनट।

सारांश:

इस पत्र में, तरल क्रोमैटोग्राफी में केवल सामान्य समस्याओं का विश्लेषण किया जाता है। बेशक, हमारे व्यावहारिक अनुप्रयोग में, हम अधिक अन्य समस्याओं का सामना करेंगे। फॉल्ट हैंडलिंग में, हमें निम्नलिखित सिद्धांतों का पालन करना चाहिए: काल्पनिक कारक और समस्या के बीच संबंध निर्धारित करने के लिए एक समय में केवल एक कारक को बदलें; आम तौर पर, जब समस्या निवारण के लिए भागों को बदलते हैं, तो हमें अपशिष्ट को रोकने के लिए विघटित अक्षुण्ण भागों को वापस रखने पर ध्यान देना चाहिए; एक अच्छा रिकॉर्ड आदत बनाना फॉल्ट हैंडलिंग की सफलता की कुंजी है। निष्कर्ष में, एचपीएलसी का उपयोग करते समय, नमूना दिखावा और उपकरणों के उचित संचालन और रखरखाव पर ध्यान देना महत्वपूर्ण है।